Термоэдс железоникелевых сплавов под влиянием деформации растяжения и магнитного поля
ART 53264
Авторы:
А.
Н. Лупик, С.
А. Осяк
А.
Н. Лупик, С.
А. Осяк Библиографическое описание статьи для цитирования:
Лупик
А.
Н.,
Осяк
С.
А. Термоэдс железоникелевых сплавов под влиянием деформации растяжения и магнитного поля // Научно-методический электронный журнал «Концепт». –
2013. – Т. 3. – С.
1306–1310. – URL:
http://e-koncept.ru/2013/53264.htm.
Аннотация. Статья посвящена исследованию термоэдэс железоникелевых сплавов под влиянием деформации растяжения и магнитного поля. Авторами описана оригинальная установка для экспериментального исследования, приведены и систематизированы обширные результаты измерений.
Текст статьи
Лупик Анатолий Николаевичкандидат физикоматематических наук, доценткафедры современного естествознания, ЛПИфилиал СФУ, г.Лесосибирскgrezauirta@mail.ruОсяк Светлана Анатольевнакандидат педагогических наук, доцент кафедры современного естестовознания, ЛПИфилиал СФУ, г. Лесосибирскgrezauirta@mail.ru Термоэдс железоникелевых сплавов под влиянием деформации растяжения и магнитного поля
Аннотация. Статья посвящена исследованию термоэдэс железоникелевых сплавов под влиянием деформации растяжения и магнитного поля. Авторами описана оригинальная установка дляэкспериментальногоисследования, приведены и систематизированы обширные результаты измерений.
Ключевые слова: термоэдэс, железоникелевый сплав, влияние, деформация растяжения, магнитное поле. Для исследования термоэффектов в ферромагнитных проволочных образцах ранее [1] применялось следующее устройство. Вдоль оси намагничивающего соленоида помещали образец, один конец которого припаивали к трубке, другой –к медному стержню. Трубка, нагреваемая водяным паром, служила горячим спаем термопары образец –неферромагнитный металл. Стержень охлаждался проточной водой. Термоэдс, возникающая в термопаре вследствие разности температур спаев, компенсировалась с помощью аккумулятора. При наложении на образец магнитного поля происходило изменение начальной термоэдс (термомагнитный эффект), которое измерялось потенциометром. Таким же образом измерялось изменение термоэдс образца под влиянием внешних упругих напряжений (термоупругий эффект).В работах К.А. Патюкова [2]использовался компенсатор из неферромагнитного материала константана, которыйпомещалсявместе с образцом в намагничивающий соленоид, охлаждаемый проточной водой постоянной температуры, что позволило добиться стабильности нуля гальванометра в течение 20 минут.Принципиальная схема соединения термопары компенсатора 2 с образцом показана на рис. 1. Один конец компенсатора соединялся с образцом 1 в холодном спае с температурой Т1, а другой –с медным горячим Т2стержнем через изолирующуюслюдяную тонкую прокладку. Рис. 1. Схема соединения образца 1 с компенсатором 2
От горячих спаев образца и компенсатора отводили медные провода к потенциометру Р –306, работающему в паре с зеркальным гальванометром М 17/4. Образец и компенсатор крепили [4] внутри латунной трубки 11, распиленной вдоль образующей на две половины длиною, равной длине соленоида (рис. 2.). К нижней половине её крепились текстолитовые направляющие муфты 5, в пазы которых укладывались электропечь 15 и медный стержень 16 прямоугольного сечения, что предотвращало их возможное вращение в процессе эксперимента. Медный стержень электропечи с помощью шпонки 7 крепили к соленоиду. Горячий спай 14 компенсатора помещался в слюдяной пакетик с наружным чехлом из тонкой медной фольги, который припаивали к блоку печи вблизи горячего спая термопары образец − медь. Другой конец компенсатора 2 припаивали к образцу вблизи холодного медного стержня 16. Температуры спаев контролировались медьконстантановыми термопарами с точностью до20С.Для измерения намагниченности образцов на их середину надевалась катушка 3, работающая в паре с баллистическим гальванометром М 21.
Рис. 2. Схема упаковки образца и компенсатора внутри соленоида
После упаковки образца с компенсатором и измерительными термопарами обе половинки трубки соединяли кольцами из органического стекла и вставляли внутрь соленоида так, чтобы образец был расположен вдоль оси горизонтального соленоида, перпендикулярной направлению напряженности магнитного поля Земли. Электропечь представляла собой бифилярно намотанную на медный блок спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,16 мм, изолированную от блока слюдяной прокладкой. Снаружи спираль плотно обвивалась шнуровым асбестом. Печь питалась стабилизированным переменным током. Температура горячего спая термопары образец –медь поддерживалась около 75 0С. Холодный спай находился при температуре охлаждающей соленоид воды (около 22 0С). Э.д.с. термопар измеряли [4] потенциометром постоянного тока Р –306 с точностью до 0,1мВ. Намагничивающий соленоид длиной 60 см и внутренним диаметром 6 см имел двухсекционную обмотку и позволял создавать магнитные поля напряженностью от 0 до 1000 эрстед. Для уменьшения полей рассеяния и влияния посторонних магнитных полей соленоид помещали в железный экран. Для
поддержания стабильности теплового режима соленоид имел водяное охлаждение. Градуировка соленоида проводилась известным баллистическим методом. При силе тока в 1 А создавалось магнитное поле напряженностью 95 эрстед. Исследование на однородность напряженности магнитного поля соленоида показало, что в средней части соленоида на протяжении 20 –25 см поле однородно с точностью 1 %. Соленоид питался от генератора постоянного тока (до 10 А). Наложение и снятие растягивающего напряжения на образец осуществляли с помощью простого устройства, основанного на законе Архимеда (рис. 3). В сосуд А, наполненный водой, погружали цилиндрический сосуд В, высота которого составляла 300 мм, а наружный диаметр –162 мм. Наклеенная на сосуд В миллиметровая шкала (под целлулоидную пленку) позволяла отмечать, какая часть сосуда В погружена в воду. С помощью сухого песка сосуд В погружали в воду сосуда А до нулевой отметки шкалы. В таком положении 1 подвешенный к образцу сосуд В не создавал натяжения образца. Ёмкость А и ёмкость С образуют сообщающиеся сосуды. Если сосуд С поместить ниже сосуда А (положение 2), то вода начнет вытекать по резиновой трубке в сосуд С. По мере вытекания воды на образец начинает действовать сила натяжения, равная весу сосуда В в объеме непогруженной его части. Для отсчета уровня воды по шкале сосуда В передняя стенка сосуда А делалась прозрачной. При изменении уровня воды на 1 см сила натяжения увеличивалась на 2 Н, что соответствовало увеличению упругого напряжения в образце на 10 Н/мм2( 1,1 кГ/мм2) при площади поперечного сечения образца 0,2 мм2. Погрешность измерения упругого напряжения вобразце составляла от 1 до 5 % . Описанное устройство обеспечивало плавное наложение и снятие нагрузки на образец. Рис. 3. Растягивающее устройство
Образцы изготавливали из проволок бинарных железоникелевых сплавов, образующих твердые растворы следующих составов: 20; 30,5; 40,12; 50,22; 59,92; 70,18; 76,7; 82,8; 89,9 и 100 вес.% никеля. Примеси составляли: C 0,03 % и S0,01 % . Длина образцов 160 –170 мм, диаметр проволоки 0,5 мм. Образцы перед измерениями отжигали в вакууме 103мм рт. ст. при температуре 1100 0С в течение двух часов с последующим охлаждением вместе с печью [5]. После установления теплового равновесия, на что требовалось около 2 часов, термоэдс Зеебека компенсировалась встречной термопарой медь –
константан подбором соответствующего сопротивления Rш. При наложении на образец магнитного поля или растягивающего напряжения термоэдс образца изменялась, т.е. наблюдался термомагнитный или термоупругий эффект. Для измерения этих эффектов шкала зеркального гальванометра предварительно градуировалась. Градуировка производилась следующим образом: добивались полной компенсации начальной термоэдс, при этом световой указатель гальванометра устанавливали на нулевое деление шкалы; затем поворотом на одно деление ручки декадного переключателя потенциометра увеличивали напряжение на 10 мВ и отмечали показание гальванометра в миллиметрах α1; далеесветовой указатель возвращали на нулевое деление и напряжение уменьшалось на 10 мВ, при этом отмечали показание гальванометра α2в другую сторону от нуля шкалы. Далее находили среднее значение αг= (α1+ α2)/2 . Отсюда чувствительность установки составляла 0,1αгмм/мВ, следовательно, постоянная по напряжению или цена деления шкалы Сv= 10/αгмВ/мм. Отметив отклонение светового указателя гальванометра α при заданном магнитном поле Н или упругом напряжении σ, изменение термоэдс определяли по формуле ∑=Сvα(В). Затем эта величина термоэдс делилась на величину разности температур ∆Т = Т2–Т1 спаев исследуемой термопары образец –медь. Таким образом, термоэффекты измерялись величиной изменения начальной термоэдс под влиянием Н или σ в вольтах на 1 0С разности температур горячего и холодного спаев термопары медь –образец (В/град). Учитывая погрешности в отсчете α (0,5 мм) и при измерении температуры∆Т(20С), можно оценить общую погрешность измерения термоэффектов (около 4,5%) [4]. Сначала было исследовановлияние предварительных упругих
растягивающих напряжений на термомагнитный эффект (ТМЭ) у сплавов железо –никель различного состава. В качестве примера на рис. 4представлены кривые ТМЭ сплава Fe–59,92 % Ni, полученные путем плавного увеличения напряженности Н магнитного поля при различных растягивающих нагрузках σ, приложенных к образцу до включения поля.Рис. 4. Кривые ТМЭ сплава с 59,92 % никеля при растягивающих напряжениях, равных:1−0; 2 –4,32; 3 –8,64; 4 –12,7; 5 –16,3; 6 –16 кГ/мм2
Значение термоэдс при наложенном σ принимали за нулевое и от него производили отсчет изменения термоэдс при наложении поля. Перед наложением каждой новой нагрузки образец размагничивался в разгруженном состоянии. Из рис. 4видно, что ТМЭ в малых полях очень быстро возрастает и в полях около 130 эрстед достигает насыщения εНS. С увеличением предварительной нагрузки σ величина εНS уменьшается до некоторого предельного постоянного значения ε'НS. Величина ε'НS
в области предварительных малых нагрузок быстро падает, затем плавно достигает постоянной величины, равной для данного сплава 3,5∙108 В/град при нагрузке σпр=16,4 кГ/мм2. Согласно теории для ферромагнетиков, имеющих положительную магнитострикцию, должно существовать упругое критическое напряжение σкр, способное развернуть векторы спонтанной намагниченности доменовISвдоль оси образца. Это возможно при условии λσкр≥ К,где λ –магнитострикция насыщения ферромагнетика, аК–константа магнитной анизотропии. Для исследуемого сплава λ = 20 • 106, а К = 2,2 • 104эрг/см3, отсюда σкр= 11 кГ/мм2. Опыт показал, что даже нагрузка в σпр =16,4 кГ/мм2 не способна ориентировать векторы ISвдоль оси проволоки из сплава с 60 % Ni (λ > 0 ). Аналогичные исследования были проведены и на других железоникелевых образцах с положительной магнитострикцией с содержанием никеля 70,18; 76,7; 50,22; 40,12 и 20 вес.%. Можно сделать вывод, что упругие напряжения не приводят поликристаллический образец к магнитной одноосности, о чем говорит наличие величин ε'НSу всех исследованных сплавов с положительной магнитострикцией. Сравнительные значения величины ε'НS приведены на рис. 5.В пермаллойной области максимум ε'НS приходится на сплав с 50 % никеля. Для сплава же с 30,5 % никеля величина ε'НSравна нулю, так как ТМЭ в этом сплаве не обнаружен. С уменьшением концентрации никеля в сплавах величина ε'НS возрастает, а в сторону сверхструктурных сплавов она понижается до минимума вблизи сплава с 82,8 % никеля, для которого ТМЭ в полях технического насыщения близок к нулю [4].Рис. 5.Кривая зависимости ε'НS железоникелевых сплавов отпроцентного содержания никеля
Представляет интерес ход концентрационной кривой величины ε'НS/ εНS (рис. 6). Максимум кривой в областисплавов с содержанием никеля свыше 30 % сдвинут в сторону инварных сплавов и приходится на сплав с 40 % никеля. Ещё большее значение отношения ε'НS/ εНS обнаружено у сплава с 20 % никеля. Этот сплав находится в области γ → α фазового структурного перехода, сопровождаемого
большим объемнымизменением, дающим искажение кристаллической решетки. Вследствие этого возникают значительные внутренние напряжения, закрепляющие границы между доменами, что затрудняет разворот магнитных моментов областей спонтанной намагниченности доменов под действием упругой деформации растяжения. Максимум кривой в инварной области, повидимому, связан с аномалиями физических свойств этих сплавов.Сплавы пермаллойной области обнаруживают сверхструктурные превращения при отжиге. Чем ближе сплав по составу к Ni3Fe, тем выше степень порядка расположения атомов в структуре этих сплавов, тем меньше величина ε'НS/ εНS .
Рис. 6. Зависимость величины ε'НS/ εНS, выраженной в процентах,от состава сплавов
После измерений ТМЭ изучали [2] изменение термоэдс εσпод влиянием внешних упругих напряжений от 0 до σпр(ГУЭ) в процессе их плавного наложения на те же предварительно намагниченные образцы. Так как предельное напряжение σпр практически совпадает для всех исследованных сплавов с их пределом упругости, то такое натяжение невыходило за пределы упругой деформации. На рис. 7даны кривые изменения термоэдс εσ
сплава с 59,92 % никеля под влиянием упругих растягивающих напряжений предварительно намагниченного образца.
Рис. 7. Кривые зависимости от σполного изменения термоэдс сплава с 59,92 % никеля в магнитных полях, равных: 1 –0; 2 –9,5; 3 –19; 4 –38; 5 –57; 6 –95; 7 –190380 эрстед
Величина εσсначала быстро растет с увеличением σ, затем рост замедляется и стабилизируется (кривая 1). Сравним наибольшее значение εσпр с величиной ТМЭ при насыщении того же сплава (см.рис. 4, кривая 1). Видно, что εσпрбольше εНS на 1,73 • 108В/град. Согласно теории четных эффектов эти величины должны быть равными. Полученный опытный факт можно объяснить, если учесть, что при упругой деформации образца возникает, помимо изменения доменной структуры, искажение кристаллической решетки поликристалла. Следовательно, на изменение термоэдс ферромагнитного материала под действием упругого растяжения оказывают влияние одновременно два процесса: изменение доменной структуры (термоупругий эффект –ТУЭ) и искажение кристаллической решетки (эффект деформации εд). Если оба эффекта имеют одинаковые знаки, то тогда понятно, почему εσпрбольше εНS. Для того чтобы выделить эти два эффекта из полного изменения термоэдс εσ, поместим [4] образец в магнитное поле насыщения, которое закрепит векторыспонтанной намагниченности доменов вдоль оси образца, а затем подвергнем образец упругому растяжению. В этом случае изменение термоэдс будет происходить только за счет искажения кристаллической решетки, т.е. мы получим эффект деформации в чистом виде (кривая 7 на рис.7). Кривые ТУЭ можно получить (рис. 8), если из соответствующих ординат кривых 1 − 6 вычесть ординаты кривой 7 на рис. 7. В полях технического насыщения ТУЭ при всех нагрузках равен нулю, что согласуется с теорией четных эффектов. Сравнивая максимальное значение ТУЭ с максимальным значением ТМЭ, мы находим их удовлетворительное равенство, что и требует теория четных эффектов дляферромагнетиков с положительной магнитострикцией.Рис. 8. Зависимость ТУЭ от σ сплава с 59,92 % никеля в магнитных полях, равных: 1 –0; 2 –9,5; 3 –19; 4 –38; 5 –57; 6 –95; 7 –190380 эрстед
Таким образом, полное изменение термоэдс ферромагнитного сплава с 59,92 % никеля, вызванное упругой деформацией растяжения, представляет собой совокупность двух факторов –термоупругого эффекта εу и эффекта деформации εд, т.е. для всех σ ≤ σпр: εσ= εу + εд ( 1 )Ход трех гальваноэффектов в исследуемом сплаве показан на рис. 9. Влияние упругого растяжения на термоэдс предварительно намагниченных железоникелевых сплавов с положительной магнитострикцией исследовали [4] и для других составов : 70,18; 76,7; 50,22; 40,12 и 20вес.% никеля.
Для сплавов с содержанием никеля 70,18 и 76,7 % хорошо подтверждается соотношение (1) между исследуемыми эффектами.
Рис. 9. Кривые ТМЭ, ТУЭ и эффекта деформации сплава с 59,92 %никеляУ сплава с 50,22 вес.% никеля в малых полях (около 20 эрстед) изменение εσ при всех нагрузках имеет положительное значение, затем знак меняется и в полях технического насыщения (около 120 эрстед) кривая эффекта полностью переходит в область отрицательных значений.Дальнейшее увеличение напряженности магнитного поля не влияет на ход этой кривой. С этого момента изменение термоэдс сплава вызывается только эффектом деформации εд, имеющим противоположный знак по сравнению с ранее исследованными сплавами.Кривая полного изменения термоэдс под влиянием предельного упругого напряжения в зависимости от напряженности магнитного поля представлена на рис. 11.При намагничивании или упругом растяжении FeNiсплавов сλ > 0 их термоэдс уменьшается по абсолютной величине. Такие графические зависимости принято изображать кривыми под осью аргумента. Зависимость εд в сплаве с 50,22 % Niпо данным опыта построена на рис. 10.под осью σ, т.е. имеет аномальный ход.Рис. 10. Кривые зависимости от σполного изменения термоэдс сплава с 50,22 % никеля в магнитных полях, равных: 1 –0; 2 –9,5;3 –19; 4 – 38; 5 –95;6 − 190285 эрстед
Рис. 11. Зависимость εσ (σ = σпр) сплава с 50,22 % никеля от Н
Анализ кривых рис. 10 и 11показывает, что полное изменение термоэдс, обусловленное упругой деформацией,состоит из двух эффектов, имеющих противоположные знаки для всех σ ≤ σпр: εσ = εу εд ( 2 )Здесь, как и раньше, εу− термоупругий эффект, εд –эффект деформации. Используя соотношение (2) и экспериментальные данные рис. 10, можно построить кривые ТУЭ в магнитных полях различной напряженности. На рис.12представлены результаты измерений полного изменения термоэдс предварительно намагниченного сплава с содержанием 40,12 % никеля при его упругом растяжении. Этот сплав принадлежит к инварной области со всеми присущими ему аномалиями целого ряда физических свойств. В данном случае мы наблюдаем аномальное изменение термоэдс под влиянием упругих натяжений. В отличие от пермаллойных сплавов это изменение уже в отсутствие магнитного поля имеет отрицательный знак для всех нагрузок и линейно зависит от σ. Кривая 2 получена при магнитном насыщении образца и, следовательно, представляет собой кривую эффекта деформации. Разность между соответствующими ординатамикривых обусловлена изменением доменной структуры, т.е. термоупругим эффектом. Отрицательное по знаку полное изменение термоэдс представляет собой сумму двух эффектов разных знаков: εσ= εу εд ( 3 )
Рис. 12. Зависимость εσ
отупругого натяжения сплава с 40,12 % Ni: 1 –в отсутствие магнитного поля; 2 –в полях насыщения 190 –285 эрстед
Кривая ТУЭ исследуемого сплава, построенная из условия (3), представлена на рис. 13. Как следует из рисунка, ТУЭ под влияниемпредельного упругого напряжения достигает величины 2,72 • 10 8В/град. Максимальная величина ТУЭ, как и для других сплавов с положительной магнитострикцией в системе железо –никель, не достигает ТМЭ насыщения, который почти в 2 раза больше ТУЭ и составляет 5,6 • 108В/град. Разница между максимальными значениями ТМЭ и ТУЭ практически совпадает с величиной ε'НS для данного сплава. Рис. 13.Кривая зависимости ТУЭ сплава с 40,12 % никеля от упругих напряжений
Из анализа вышеприведенных результатов по изучению изменения термоэдс под влиянием магнитного поля и упругих растягивающих напряжений в образцах, изготовленных из железоникелевых сплавов с различной концентрацией никеля, следует, что чётные термоэффекты (ТМЭ, ТУЭ), а также и эффект деформации зависят от состава сплавов. На рис. 14представлены кривые этой зависимости для трех эффектов.
Рис. 14. Зависимость максимальных значений ТМЭ (1), ТУЭ (2) и эффекта деформации (3) от концентрации никеля железоникелевых сплавов
Термомагнитный эффект при магнитном насыщении (кривая 1) имеет максимум в пермаллойной области, приходящийся на сплав 70,18 % никеля; в сторону повышения концентрации никеля эффект резко падает, приближаясь к нулю для сплава с 82,8 % никеля. В области сплавов с отрицательной магнитострикцией ТМЭ насыщения снова резко возрастает в сторону чистого никеля. При понижении концентрации никеля от 70 до 30 % ТМЭ насыщения также уменьшается до нуля (30,5 %), а затем возрастает у сплава с 20 % никеля.Кривая 2 показывает зависимость ТУЭ при наложенном предельном напряжении от концентрации никеля. Из сравнения кривых 1 и 2 видно, что характер изменения от состава сплавов ТМЭ и ТУЭ одинаков, хотя последний для всех сплавов с положительной магнитострикцией меньше по величине, чем ТМЭ насыщения. Как сказано выше, разница равна ε'НS. Термоупругий эффект при максимальном упругом растяжении для сплавов с отрицательной магнитострикцией имеет отрицательный знак и по абсолютной величине практически в два раза меньше ТМЭ насыщения. Интересно, что концентрационная кривая магнитострикции насыщения в системе железо –никель также дважды проходит через нуль [1] (вблизи 30 и 82 % никеля), что указывает на общность причин этих явлений. ТМЭ и ТУЭ для инварных сплавов примерно в 5 раз меньше, чем для пермаллойных сплавов. Эта аномалия термоэлектрических явлений, возможно, связана с наличием в инварах скрытого антиферромагнетизма. Кривая 3 характеризует зависимость эффекта деформации от состава компонент исследуемых сплавов. Положительный знак эффекта деформации в пермаллойной области можно объяснить следующим образом: положительным полюсом термопары образец –медь является горячий спай, т.е. направление термодиффузии электронов проводимости в образце совпадает с направлением теплового потока. Эффект деформации есть результат искажения кристаллической решетки, нарушения её периодичности, что затрудняет термодиффузию электронов проводимости, дает их дополнительное рассеяние, т. е. уменьшение начальной термоэдс. Объяснение аномального поведения эффекта деформации в области инварных сплавов вызывает затруднение [4], поскольку пока нет полной ясности в понимании природы инварности. В исследуемых сплавах был также обнаружен магнитный гистерезис ТМЭ, упругий гистерезис ТУЭ [3] и гистерезис эффекта деформации. Последний был открыт и исследован К.А. Патюковым [3].
Ссылки на источники1.Белов К.П. Упругие, тепловые и электрические явления в ферромагнетиках. М.: ГИТТЛ, 1957. 280 с.2.Патюков К.А. Влияние продольного магнитного поля и упругих растягивающих напряжений на термоэдс железоникелевых сплавов //Физика металлов и металловедение. 1967. Т. 23. Вып. 6. С.1019 –1022.3.Патюков К.А. Упругий гистерезис термоэдс железоникелевых сплавов //Физика металлов и металловедение. 1967. Т. 23. Вып. 6. С.1123 –1125.4.Патюков К.А. Влияние магнитного поля и внешних упругих напряжений на термоэдс железоникелевых сплавов: дис. …канд. физ.мат. наук: 01.04.11. Енисейск, 1967. 150 с.5.Патюкова З.М. Влияние магнитного поля на термоупругий эффект в никеле и никелькремнистых сплавах // Известия АН СССР, сер. физ. 1964. Т. 28, №1. С.191.
Lupik AnatolyCandidate of Science, Associate Professor of modern science, LPIbranch FMS Lesosibirskgrezauirta@mail.ruOsyak SvetlanaPh.D., assistant professor of modern estestovoznaniya, LPIbranch FMS Lesosibirskgrezauirta@mail.ru Thermopower ironnickel alloys under the influence of tensile strain and magnetic field
Abstract. The article investigates termoedes ironnickel alloys under the influence of tensile strain and the magnetic field. The authors described the original setting for the pilot study, given the extensive and systematic measurements.
Keywords: termoedes, ironnickel alloy, impact, tensile strain, magnetic field.
Аннотация. Статья посвящена исследованию термоэдэс железоникелевых сплавов под влиянием деформации растяжения и магнитного поля. Авторами описана оригинальная установка дляэкспериментальногоисследования, приведены и систематизированы обширные результаты измерений.
Ключевые слова: термоэдэс, железоникелевый сплав, влияние, деформация растяжения, магнитное поле. Для исследования термоэффектов в ферромагнитных проволочных образцах ранее [1] применялось следующее устройство. Вдоль оси намагничивающего соленоида помещали образец, один конец которого припаивали к трубке, другой –к медному стержню. Трубка, нагреваемая водяным паром, служила горячим спаем термопары образец –неферромагнитный металл. Стержень охлаждался проточной водой. Термоэдс, возникающая в термопаре вследствие разности температур спаев, компенсировалась с помощью аккумулятора. При наложении на образец магнитного поля происходило изменение начальной термоэдс (термомагнитный эффект), которое измерялось потенциометром. Таким же образом измерялось изменение термоэдс образца под влиянием внешних упругих напряжений (термоупругий эффект).В работах К.А. Патюкова [2]использовался компенсатор из неферромагнитного материала константана, которыйпомещалсявместе с образцом в намагничивающий соленоид, охлаждаемый проточной водой постоянной температуры, что позволило добиться стабильности нуля гальванометра в течение 20 минут.Принципиальная схема соединения термопары компенсатора 2 с образцом показана на рис. 1. Один конец компенсатора соединялся с образцом 1 в холодном спае с температурой Т1, а другой –с медным горячим Т2стержнем через изолирующуюслюдяную тонкую прокладку. Рис. 1. Схема соединения образца 1 с компенсатором 2
От горячих спаев образца и компенсатора отводили медные провода к потенциометру Р –306, работающему в паре с зеркальным гальванометром М 17/4. Образец и компенсатор крепили [4] внутри латунной трубки 11, распиленной вдоль образующей на две половины длиною, равной длине соленоида (рис. 2.). К нижней половине её крепились текстолитовые направляющие муфты 5, в пазы которых укладывались электропечь 15 и медный стержень 16 прямоугольного сечения, что предотвращало их возможное вращение в процессе эксперимента. Медный стержень электропечи с помощью шпонки 7 крепили к соленоиду. Горячий спай 14 компенсатора помещался в слюдяной пакетик с наружным чехлом из тонкой медной фольги, который припаивали к блоку печи вблизи горячего спая термопары образец − медь. Другой конец компенсатора 2 припаивали к образцу вблизи холодного медного стержня 16. Температуры спаев контролировались медьконстантановыми термопарами с точностью до20С.Для измерения намагниченности образцов на их середину надевалась катушка 3, работающая в паре с баллистическим гальванометром М 21.
Рис. 2. Схема упаковки образца и компенсатора внутри соленоида
После упаковки образца с компенсатором и измерительными термопарами обе половинки трубки соединяли кольцами из органического стекла и вставляли внутрь соленоида так, чтобы образец был расположен вдоль оси горизонтального соленоида, перпендикулярной направлению напряженности магнитного поля Земли. Электропечь представляла собой бифилярно намотанную на медный блок спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,16 мм, изолированную от блока слюдяной прокладкой. Снаружи спираль плотно обвивалась шнуровым асбестом. Печь питалась стабилизированным переменным током. Температура горячего спая термопары образец –медь поддерживалась около 75 0С. Холодный спай находился при температуре охлаждающей соленоид воды (около 22 0С). Э.д.с. термопар измеряли [4] потенциометром постоянного тока Р –306 с точностью до 0,1мВ. Намагничивающий соленоид длиной 60 см и внутренним диаметром 6 см имел двухсекционную обмотку и позволял создавать магнитные поля напряженностью от 0 до 1000 эрстед. Для уменьшения полей рассеяния и влияния посторонних магнитных полей соленоид помещали в железный экран. Для
поддержания стабильности теплового режима соленоид имел водяное охлаждение. Градуировка соленоида проводилась известным баллистическим методом. При силе тока в 1 А создавалось магнитное поле напряженностью 95 эрстед. Исследование на однородность напряженности магнитного поля соленоида показало, что в средней части соленоида на протяжении 20 –25 см поле однородно с точностью 1 %. Соленоид питался от генератора постоянного тока (до 10 А). Наложение и снятие растягивающего напряжения на образец осуществляли с помощью простого устройства, основанного на законе Архимеда (рис. 3). В сосуд А, наполненный водой, погружали цилиндрический сосуд В, высота которого составляла 300 мм, а наружный диаметр –162 мм. Наклеенная на сосуд В миллиметровая шкала (под целлулоидную пленку) позволяла отмечать, какая часть сосуда В погружена в воду. С помощью сухого песка сосуд В погружали в воду сосуда А до нулевой отметки шкалы. В таком положении 1 подвешенный к образцу сосуд В не создавал натяжения образца. Ёмкость А и ёмкость С образуют сообщающиеся сосуды. Если сосуд С поместить ниже сосуда А (положение 2), то вода начнет вытекать по резиновой трубке в сосуд С. По мере вытекания воды на образец начинает действовать сила натяжения, равная весу сосуда В в объеме непогруженной его части. Для отсчета уровня воды по шкале сосуда В передняя стенка сосуда А делалась прозрачной. При изменении уровня воды на 1 см сила натяжения увеличивалась на 2 Н, что соответствовало увеличению упругого напряжения в образце на 10 Н/мм2( 1,1 кГ/мм2) при площади поперечного сечения образца 0,2 мм2. Погрешность измерения упругого напряжения вобразце составляла от 1 до 5 % . Описанное устройство обеспечивало плавное наложение и снятие нагрузки на образец. Рис. 3. Растягивающее устройство
Образцы изготавливали из проволок бинарных железоникелевых сплавов, образующих твердые растворы следующих составов: 20; 30,5; 40,12; 50,22; 59,92; 70,18; 76,7; 82,8; 89,9 и 100 вес.% никеля. Примеси составляли: C 0,03 % и S0,01 % . Длина образцов 160 –170 мм, диаметр проволоки 0,5 мм. Образцы перед измерениями отжигали в вакууме 103мм рт. ст. при температуре 1100 0С в течение двух часов с последующим охлаждением вместе с печью [5]. После установления теплового равновесия, на что требовалось около 2 часов, термоэдс Зеебека компенсировалась встречной термопарой медь –
константан подбором соответствующего сопротивления Rш. При наложении на образец магнитного поля или растягивающего напряжения термоэдс образца изменялась, т.е. наблюдался термомагнитный или термоупругий эффект. Для измерения этих эффектов шкала зеркального гальванометра предварительно градуировалась. Градуировка производилась следующим образом: добивались полной компенсации начальной термоэдс, при этом световой указатель гальванометра устанавливали на нулевое деление шкалы; затем поворотом на одно деление ручки декадного переключателя потенциометра увеличивали напряжение на 10 мВ и отмечали показание гальванометра в миллиметрах α1; далеесветовой указатель возвращали на нулевое деление и напряжение уменьшалось на 10 мВ, при этом отмечали показание гальванометра α2в другую сторону от нуля шкалы. Далее находили среднее значение αг= (α1+ α2)/2 . Отсюда чувствительность установки составляла 0,1αгмм/мВ, следовательно, постоянная по напряжению или цена деления шкалы Сv= 10/αгмВ/мм. Отметив отклонение светового указателя гальванометра α при заданном магнитном поле Н или упругом напряжении σ, изменение термоэдс определяли по формуле ∑=Сvα(В). Затем эта величина термоэдс делилась на величину разности температур ∆Т = Т2–Т1 спаев исследуемой термопары образец –медь. Таким образом, термоэффекты измерялись величиной изменения начальной термоэдс под влиянием Н или σ в вольтах на 1 0С разности температур горячего и холодного спаев термопары медь –образец (В/град). Учитывая погрешности в отсчете α (0,5 мм) и при измерении температуры∆Т(20С), можно оценить общую погрешность измерения термоэффектов (около 4,5%) [4]. Сначала было исследовановлияние предварительных упругих
растягивающих напряжений на термомагнитный эффект (ТМЭ) у сплавов железо –никель различного состава. В качестве примера на рис. 4представлены кривые ТМЭ сплава Fe–59,92 % Ni, полученные путем плавного увеличения напряженности Н магнитного поля при различных растягивающих нагрузках σ, приложенных к образцу до включения поля.Рис. 4. Кривые ТМЭ сплава с 59,92 % никеля при растягивающих напряжениях, равных:1−0; 2 –4,32; 3 –8,64; 4 –12,7; 5 –16,3; 6 –16 кГ/мм2
Значение термоэдс при наложенном σ принимали за нулевое и от него производили отсчет изменения термоэдс при наложении поля. Перед наложением каждой новой нагрузки образец размагничивался в разгруженном состоянии. Из рис. 4видно, что ТМЭ в малых полях очень быстро возрастает и в полях около 130 эрстед достигает насыщения εНS. С увеличением предварительной нагрузки σ величина εНS уменьшается до некоторого предельного постоянного значения ε'НS. Величина ε'НS
в области предварительных малых нагрузок быстро падает, затем плавно достигает постоянной величины, равной для данного сплава 3,5∙108 В/град при нагрузке σпр=16,4 кГ/мм2. Согласно теории для ферромагнетиков, имеющих положительную магнитострикцию, должно существовать упругое критическое напряжение σкр, способное развернуть векторы спонтанной намагниченности доменовISвдоль оси образца. Это возможно при условии λσкр≥ К,где λ –магнитострикция насыщения ферромагнетика, аК–константа магнитной анизотропии. Для исследуемого сплава λ = 20 • 106, а К = 2,2 • 104эрг/см3, отсюда σкр= 11 кГ/мм2. Опыт показал, что даже нагрузка в σпр =16,4 кГ/мм2 не способна ориентировать векторы ISвдоль оси проволоки из сплава с 60 % Ni (λ > 0 ). Аналогичные исследования были проведены и на других железоникелевых образцах с положительной магнитострикцией с содержанием никеля 70,18; 76,7; 50,22; 40,12 и 20 вес.%. Можно сделать вывод, что упругие напряжения не приводят поликристаллический образец к магнитной одноосности, о чем говорит наличие величин ε'НSу всех исследованных сплавов с положительной магнитострикцией. Сравнительные значения величины ε'НS приведены на рис. 5.В пермаллойной области максимум ε'НS приходится на сплав с 50 % никеля. Для сплава же с 30,5 % никеля величина ε'НSравна нулю, так как ТМЭ в этом сплаве не обнаружен. С уменьшением концентрации никеля в сплавах величина ε'НS возрастает, а в сторону сверхструктурных сплавов она понижается до минимума вблизи сплава с 82,8 % никеля, для которого ТМЭ в полях технического насыщения близок к нулю [4].Рис. 5.Кривая зависимости ε'НS железоникелевых сплавов отпроцентного содержания никеля
Представляет интерес ход концентрационной кривой величины ε'НS/ εНS (рис. 6). Максимум кривой в областисплавов с содержанием никеля свыше 30 % сдвинут в сторону инварных сплавов и приходится на сплав с 40 % никеля. Ещё большее значение отношения ε'НS/ εНS обнаружено у сплава с 20 % никеля. Этот сплав находится в области γ → α фазового структурного перехода, сопровождаемого
большим объемнымизменением, дающим искажение кристаллической решетки. Вследствие этого возникают значительные внутренние напряжения, закрепляющие границы между доменами, что затрудняет разворот магнитных моментов областей спонтанной намагниченности доменов под действием упругой деформации растяжения. Максимум кривой в инварной области, повидимому, связан с аномалиями физических свойств этих сплавов.Сплавы пермаллойной области обнаруживают сверхструктурные превращения при отжиге. Чем ближе сплав по составу к Ni3Fe, тем выше степень порядка расположения атомов в структуре этих сплавов, тем меньше величина ε'НS/ εНS .
Рис. 6. Зависимость величины ε'НS/ εНS, выраженной в процентах,от состава сплавов
После измерений ТМЭ изучали [2] изменение термоэдс εσпод влиянием внешних упругих напряжений от 0 до σпр(ГУЭ) в процессе их плавного наложения на те же предварительно намагниченные образцы. Так как предельное напряжение σпр практически совпадает для всех исследованных сплавов с их пределом упругости, то такое натяжение невыходило за пределы упругой деформации. На рис. 7даны кривые изменения термоэдс εσ
сплава с 59,92 % никеля под влиянием упругих растягивающих напряжений предварительно намагниченного образца.
Рис. 7. Кривые зависимости от σполного изменения термоэдс сплава с 59,92 % никеля в магнитных полях, равных: 1 –0; 2 –9,5; 3 –19; 4 –38; 5 –57; 6 –95; 7 –190380 эрстед
Величина εσсначала быстро растет с увеличением σ, затем рост замедляется и стабилизируется (кривая 1). Сравним наибольшее значение εσпр с величиной ТМЭ при насыщении того же сплава (см.рис. 4, кривая 1). Видно, что εσпрбольше εНS на 1,73 • 108В/град. Согласно теории четных эффектов эти величины должны быть равными. Полученный опытный факт можно объяснить, если учесть, что при упругой деформации образца возникает, помимо изменения доменной структуры, искажение кристаллической решетки поликристалла. Следовательно, на изменение термоэдс ферромагнитного материала под действием упругого растяжения оказывают влияние одновременно два процесса: изменение доменной структуры (термоупругий эффект –ТУЭ) и искажение кристаллической решетки (эффект деформации εд). Если оба эффекта имеют одинаковые знаки, то тогда понятно, почему εσпрбольше εНS. Для того чтобы выделить эти два эффекта из полного изменения термоэдс εσ, поместим [4] образец в магнитное поле насыщения, которое закрепит векторыспонтанной намагниченности доменов вдоль оси образца, а затем подвергнем образец упругому растяжению. В этом случае изменение термоэдс будет происходить только за счет искажения кристаллической решетки, т.е. мы получим эффект деформации в чистом виде (кривая 7 на рис.7). Кривые ТУЭ можно получить (рис. 8), если из соответствующих ординат кривых 1 − 6 вычесть ординаты кривой 7 на рис. 7. В полях технического насыщения ТУЭ при всех нагрузках равен нулю, что согласуется с теорией четных эффектов. Сравнивая максимальное значение ТУЭ с максимальным значением ТМЭ, мы находим их удовлетворительное равенство, что и требует теория четных эффектов дляферромагнетиков с положительной магнитострикцией.Рис. 8. Зависимость ТУЭ от σ сплава с 59,92 % никеля в магнитных полях, равных: 1 –0; 2 –9,5; 3 –19; 4 –38; 5 –57; 6 –95; 7 –190380 эрстед
Таким образом, полное изменение термоэдс ферромагнитного сплава с 59,92 % никеля, вызванное упругой деформацией растяжения, представляет собой совокупность двух факторов –термоупругого эффекта εу и эффекта деформации εд, т.е. для всех σ ≤ σпр: εσ= εу + εд ( 1 )Ход трех гальваноэффектов в исследуемом сплаве показан на рис. 9. Влияние упругого растяжения на термоэдс предварительно намагниченных железоникелевых сплавов с положительной магнитострикцией исследовали [4] и для других составов : 70,18; 76,7; 50,22; 40,12 и 20вес.% никеля.
Для сплавов с содержанием никеля 70,18 и 76,7 % хорошо подтверждается соотношение (1) между исследуемыми эффектами.
Рис. 9. Кривые ТМЭ, ТУЭ и эффекта деформации сплава с 59,92 %никеляУ сплава с 50,22 вес.% никеля в малых полях (около 20 эрстед) изменение εσ при всех нагрузках имеет положительное значение, затем знак меняется и в полях технического насыщения (около 120 эрстед) кривая эффекта полностью переходит в область отрицательных значений.Дальнейшее увеличение напряженности магнитного поля не влияет на ход этой кривой. С этого момента изменение термоэдс сплава вызывается только эффектом деформации εд, имеющим противоположный знак по сравнению с ранее исследованными сплавами.Кривая полного изменения термоэдс под влиянием предельного упругого напряжения в зависимости от напряженности магнитного поля представлена на рис. 11.При намагничивании или упругом растяжении FeNiсплавов сλ > 0 их термоэдс уменьшается по абсолютной величине. Такие графические зависимости принято изображать кривыми под осью аргумента. Зависимость εд в сплаве с 50,22 % Niпо данным опыта построена на рис. 10.под осью σ, т.е. имеет аномальный ход.Рис. 10. Кривые зависимости от σполного изменения термоэдс сплава с 50,22 % никеля в магнитных полях, равных: 1 –0; 2 –9,5;3 –19; 4 – 38; 5 –95;6 − 190285 эрстед
Рис. 11. Зависимость εσ (σ = σпр) сплава с 50,22 % никеля от Н
Анализ кривых рис. 10 и 11показывает, что полное изменение термоэдс, обусловленное упругой деформацией,состоит из двух эффектов, имеющих противоположные знаки для всех σ ≤ σпр: εσ = εу εд ( 2 )Здесь, как и раньше, εу− термоупругий эффект, εд –эффект деформации. Используя соотношение (2) и экспериментальные данные рис. 10, можно построить кривые ТУЭ в магнитных полях различной напряженности. На рис.12представлены результаты измерений полного изменения термоэдс предварительно намагниченного сплава с содержанием 40,12 % никеля при его упругом растяжении. Этот сплав принадлежит к инварной области со всеми присущими ему аномалиями целого ряда физических свойств. В данном случае мы наблюдаем аномальное изменение термоэдс под влиянием упругих натяжений. В отличие от пермаллойных сплавов это изменение уже в отсутствие магнитного поля имеет отрицательный знак для всех нагрузок и линейно зависит от σ. Кривая 2 получена при магнитном насыщении образца и, следовательно, представляет собой кривую эффекта деформации. Разность между соответствующими ординатамикривых обусловлена изменением доменной структуры, т.е. термоупругим эффектом. Отрицательное по знаку полное изменение термоэдс представляет собой сумму двух эффектов разных знаков: εσ= εу εд ( 3 )
Рис. 12. Зависимость εσ
отупругого натяжения сплава с 40,12 % Ni: 1 –в отсутствие магнитного поля; 2 –в полях насыщения 190 –285 эрстед
Кривая ТУЭ исследуемого сплава, построенная из условия (3), представлена на рис. 13. Как следует из рисунка, ТУЭ под влияниемпредельного упругого напряжения достигает величины 2,72 • 10 8В/град. Максимальная величина ТУЭ, как и для других сплавов с положительной магнитострикцией в системе железо –никель, не достигает ТМЭ насыщения, который почти в 2 раза больше ТУЭ и составляет 5,6 • 108В/град. Разница между максимальными значениями ТМЭ и ТУЭ практически совпадает с величиной ε'НS для данного сплава. Рис. 13.Кривая зависимости ТУЭ сплава с 40,12 % никеля от упругих напряжений
Из анализа вышеприведенных результатов по изучению изменения термоэдс под влиянием магнитного поля и упругих растягивающих напряжений в образцах, изготовленных из железоникелевых сплавов с различной концентрацией никеля, следует, что чётные термоэффекты (ТМЭ, ТУЭ), а также и эффект деформации зависят от состава сплавов. На рис. 14представлены кривые этой зависимости для трех эффектов.
Рис. 14. Зависимость максимальных значений ТМЭ (1), ТУЭ (2) и эффекта деформации (3) от концентрации никеля железоникелевых сплавов
Термомагнитный эффект при магнитном насыщении (кривая 1) имеет максимум в пермаллойной области, приходящийся на сплав 70,18 % никеля; в сторону повышения концентрации никеля эффект резко падает, приближаясь к нулю для сплава с 82,8 % никеля. В области сплавов с отрицательной магнитострикцией ТМЭ насыщения снова резко возрастает в сторону чистого никеля. При понижении концентрации никеля от 70 до 30 % ТМЭ насыщения также уменьшается до нуля (30,5 %), а затем возрастает у сплава с 20 % никеля.Кривая 2 показывает зависимость ТУЭ при наложенном предельном напряжении от концентрации никеля. Из сравнения кривых 1 и 2 видно, что характер изменения от состава сплавов ТМЭ и ТУЭ одинаков, хотя последний для всех сплавов с положительной магнитострикцией меньше по величине, чем ТМЭ насыщения. Как сказано выше, разница равна ε'НS. Термоупругий эффект при максимальном упругом растяжении для сплавов с отрицательной магнитострикцией имеет отрицательный знак и по абсолютной величине практически в два раза меньше ТМЭ насыщения. Интересно, что концентрационная кривая магнитострикции насыщения в системе железо –никель также дважды проходит через нуль [1] (вблизи 30 и 82 % никеля), что указывает на общность причин этих явлений. ТМЭ и ТУЭ для инварных сплавов примерно в 5 раз меньше, чем для пермаллойных сплавов. Эта аномалия термоэлектрических явлений, возможно, связана с наличием в инварах скрытого антиферромагнетизма. Кривая 3 характеризует зависимость эффекта деформации от состава компонент исследуемых сплавов. Положительный знак эффекта деформации в пермаллойной области можно объяснить следующим образом: положительным полюсом термопары образец –медь является горячий спай, т.е. направление термодиффузии электронов проводимости в образце совпадает с направлением теплового потока. Эффект деформации есть результат искажения кристаллической решетки, нарушения её периодичности, что затрудняет термодиффузию электронов проводимости, дает их дополнительное рассеяние, т. е. уменьшение начальной термоэдс. Объяснение аномального поведения эффекта деформации в области инварных сплавов вызывает затруднение [4], поскольку пока нет полной ясности в понимании природы инварности. В исследуемых сплавах был также обнаружен магнитный гистерезис ТМЭ, упругий гистерезис ТУЭ [3] и гистерезис эффекта деформации. Последний был открыт и исследован К.А. Патюковым [3].
Ссылки на источники1.Белов К.П. Упругие, тепловые и электрические явления в ферромагнетиках. М.: ГИТТЛ, 1957. 280 с.2.Патюков К.А. Влияние продольного магнитного поля и упругих растягивающих напряжений на термоэдс железоникелевых сплавов //Физика металлов и металловедение. 1967. Т. 23. Вып. 6. С.1019 –1022.3.Патюков К.А. Упругий гистерезис термоэдс железоникелевых сплавов //Физика металлов и металловедение. 1967. Т. 23. Вып. 6. С.1123 –1125.4.Патюков К.А. Влияние магнитного поля и внешних упругих напряжений на термоэдс железоникелевых сплавов: дис. …канд. физ.мат. наук: 01.04.11. Енисейск, 1967. 150 с.5.Патюкова З.М. Влияние магнитного поля на термоупругий эффект в никеле и никелькремнистых сплавах // Известия АН СССР, сер. физ. 1964. Т. 28, №1. С.191.
Lupik AnatolyCandidate of Science, Associate Professor of modern science, LPIbranch FMS Lesosibirskgrezauirta@mail.ruOsyak SvetlanaPh.D., assistant professor of modern estestovoznaniya, LPIbranch FMS Lesosibirskgrezauirta@mail.ru Thermopower ironnickel alloys under the influence of tensile strain and magnetic field
Abstract. The article investigates termoedes ironnickel alloys under the influence of tensile strain and the magnetic field. The authors described the original setting for the pilot study, given the extensive and systematic measurements.
Keywords: termoedes, ironnickel alloy, impact, tensile strain, magnetic field.
