Full text

Экспертиза ювелирных товаров основывается на идентификации, т. е. диагностике, изделия для предоставления независимой и объективной информации компетентными специалистами об истинной природе происхождения драгоценных камней и металлов, их качественных характеристиках, наличии недостатков и дефектов (причинах их возникновения), а также выявлении случаев фальсификации.

К ювелирным относят изделия, выполненные из драгоценных металлов с драгоценными или поделочными камнями или без камней. Драгоценные камни, оправленные в недрагоценные металлы, а также изделия со стеклами считаются бижутерией. Говоря о фальсификации драгоценных металлов, следует упомянуть два её основных вида: первый, когда вместо стандартного соотношения металлов в сплаве (иными словами, в пробе) используется их промежуточное соотношение (т. е. междупробие), и второй – покрытие одного менее ценного сплава металла другим, более ценным.

Употребление термина «подделка» уже не совсем корректно в отношении драгоценных камней. Появились разнообразные методы имитирования их внешнего вида, составления камней и стекла из нескольких частей, облагораживания в сторону улучшения потребительских свойств и синтеза (искусственного выращивания). При этом часть этих методов используется совершенно официально и одобрена некоторыми геммологическими ассоциациями.

На сегодняшний день существует ряд усовершенствованных технологий, позволяющих создавать такие ювелирные изделия, что их диагностика с помощью стандартных инструментов становится всё более затруднительной. Поэтому сегодня геммологам, ювелирам и оценщикам просто необходимо ориентироваться в современных инструментальных методах экспресс-диагностики без разрушающего воздействия, с помощью которых можно получить и проанализировать данные об изделии [1].

Инструментальные методы анализа основываются на зависимости физических и физико-химических свойств вещества (материала, из которого изготавливается изделие, например, золота), которые фиксируются регистрирующей аппаратурой, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Применяют их как для качественного, так и для количественного анализа.

Для научных и рыночных исследований ювелирных товаров вопросы диагностики нередко решаются на основе использования следующих инструментальных методов [2], представленных в таблице.

 

Инструментальные методы исследования ювелирных товаров

 

Код метода

Метод исследования

Англоязычное название метода

SP

Спектроскопия

Spectroscopy

Vis

Спектроскопия в видимой области

Visible-wavelength spectroscopy / Optical absorption spectroscopy

IR

Инфракрасная спектроскопия

Infrared spectroscopy

FTIR

ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием

Fourier transform IR-spectroscopy

Raman

Спектроскопия комбинационного рассеяния света / Рамановская спектроскопия

Spectroscopy of Raman scattering of light / the Raman spectroscopy

Raman-mic

Рамановская микроскопия

Raman microscopy

DScreen

Анализ прозрачности камня в ультрафиолетовом диапазоне

Transparency in ultraviolet range

EPMA

Микрорентгеноспектральный анализ (микрозонд)

Electron Probe Micro-Analysis

XRF

Рентгенофлуоресцентный анализ

X-ray fluorescence analysis (XRF)

SEM

Сканирующая электронная микроскопия

Scanning electron microscopy

LA-ICP

Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой с лазерной абляцией

Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS)

LIBS

Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС)

Laser-Induced Breakdown Spectroscopy или Laser-Induced Plasma Spectroscopy (LIBS или LIPS)

SIMS

Масс-спектрометрия вторичных ионов

Secondary-Ion Mass-Spectrometry

X-ray

Рентгеновский анализ

X-ray analysis

XRay T

Рентгеновская томография

XRay Tomography

CL

Катодолюминесценция

Cathodoluminescence

CCL

Цветная катодолюминесценция

Colour cathodoluminescence

PL

Фотолюминесценция

Photoluminescence spectroscopy

LT

Низкотемпературный анализ

Low temperature

LTPL

Люминесцентная спектроскопия при низкой температуре

Low temperature luminescence spectroscopy

LWUV

Длинноволновый ультрафиолет

Longwave ultraviolet

SWUV

Коротковолновый ультрафиолет

Shortwave ultraviolet

IS

Интегральная сфера

Integral sphere

 

Рассмотрим некоторые основные методы исследования.

Метод спектроскопии анализирует такие свойства тел, как температура и плотность, для обнаружения и определения веществ в исследуемом объекте. Преимуществом метода является возможность бесконтактной, дистанционной диагностики изделия без какой-либо его спецподготовки.

Оптическая спектроскопия в видимой области включает в себя также ультрафиолетовую и инфракрасную спектроскопию, является традиционным геммологическим способом получения информации о веществе, его химическом составе и наличии примесей. Метод полезен при выявлении природы окраски ювелирных камней, следов облагораживания, а в ряде случаев и для определения их месторождения. Примеры оптического спектрометра представлены на рис. 1.

 

 

 

Рис. 1. Портативный переносной оптический спектрометр (слева) и лабораторный (справа)

 

Инфракрасная спектроскопия – мощный и экспрессный метод диагностики и идентификации драгоценных и других ювелирных камней, позволяющий проводить исследования структурных особенностей минералов: определять примеси, структурные дефекты, в некоторых случаях проводить диагностику включений. Возможность получения спектра на отражение позволяет изучать и диагностировать камни в закрепке, в массивных изделиях. Портативный ИК-спектрометр, использующийся в лабораториях, представлен на рис. 2.

 

 

 

Рис. 2. Портативный ИК-спектрометр

 

Люминесцентная спектроскопия представляет собой совокупность методов, позволяющих вызывать свечение камней под воздействием ультрафиолетового света, рентгеновских и других излучений. Регистрируемые данные со спектров и центров свечения позволяют получить информацию об образовании камней (росте кристаллов, захвате ими примесей), а также отличить природную окраску от полученной в процессе облагораживания. Метод важен при диагностике природных и синтетических ювелирных камней, а также для распознавания следов облагораживания. Люминесцентный спектрометр изображен на рис. 3.

 

 

Рис. 3. Люминесцентный спектрометр

Спектроскопия комбинационного рассеяния / Рамановская спектроскопия позволяет отличить ювелирные камни от имитаций, определять наличие и состав включений (что важно при определении синтетического происхождения камней), устанавливать факты заполнения трещин в камнях и в ряде случаев определять состав заполнителя. Этот метод позволяет значительно сократить время и максимально повысить точность идентификации камней, при этом камни могут быть в любой по сложности закрепке в ювелирных изделиях. Рамановский спектрометр и микроскоп представлены на рис. 4.

 

 

 

 

Рис. 4. Портативный рамановский спектрометр (слева) и рамановский микроскоп (справа)

 

Рентгеноспектральный микроанализ применяется для определения химического состава камней, а также для выявления количественного содержания металлов в ювелирных сплавах, при этом не разрушая их. Приборы для проведения микроанализа бывают самостоятельными, как рентгенофлуоресцентные спектрометры, либо сопутствующими в виде приставок в других приборах (микроскопах). Регистрация анализируемых элементов и обработка данных выполняется на ПК, подключенному к комплексу.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа применяется для идентификации и количественного анализа драгоценных металлов и сплавов. Проводится непосредственным воздействием рентгеновского излучения на металл и путем анализа флуоресценции за счет современных электронных приборов, обеспечивая высокую точность измерений и неразрушающее воздействие. Как правило, контроль за исследованием осуществляется посредством компьютерного обеспечения, которое предоставляет изображение спектра и полученные значения содержания элементов. Портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр для анализа металлов и сплавов представлен на рис. 5.

 

 

Рис. 5. Портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр

 

Правильность инструментальных методов анализа зависит от того, насколько свойство адекватно отражает состав и связано с ним строго определёнными закономерностями. Закономерности, связывающие свойство и состав, устанавливают экспериментально. Поэтому при проведении инструментального анализа предварительно проводят калибровку аналитических приборов, определяют зависимость физического свойства от количественного содержания определяемого вещества. Эти задачи решаются с помощью стандартных образцов. Стандартными образцами называют вещества или материалы, имеющие известный постоянный состав и свойства.

На воспроизводимость инструментальных методов помимо общих причин (точность отмеривания, точность взвешивания и др.) влияет стабильность работы аналитического прибора. Для получения точных результатов на приборе производят обычно не менее 3–5 измерений образца. Точность инструментальных методов может сильно колебаться в зависимости от метода.